Ионная хроматография

  • 04 марта 2014 г.
  • 6190 Слова
Методические указания 46

Ионная хроматография: универсальная методика для анализа пива
ВВЕДЕНИЕ Ионная хроматография - эффективная методика для качественного и количественного определения ионов в растворах. Хотя для анализа пива используются многие методики - включая газовую хроматографию, ВЭЖХ и методы мокрой химии - ионная хроматография быстро становится предпочтительным методом. Диапазонкомпонентов, представляющих интерес для производства пива - от неорганических ионов, органических кислот, и горечи хмеля, определяющего общий вкус и горечь напитка - до протеинов, углеводов, и спиртов, анализ на которые проводится, чтобы определить длительность брожения. Готовое пиво может быть проанализировано на определение концентрации добавленных консервантов и красителей, для дополнительногогарантирования соблюдения производственной технологии. Первый шаг в производстве пива - это процесс замачивания ячменя, или иногда другого зерна, в теплой воде. Присутствующие в ячмене ферменты перерабатывают крахмал в зернах, производя при этом по большей части глюкозу, мальтозу и другие олиго- и полисахариды. Этот процесс называется размягчением и в результате получается сладкое сусло. Сладкое суслозатем смешивается с хмелем и получается хмелевое сусло. При добавлении дрожжей сахариды бродят и производят спирт. Из-за различия концентраций, химического поведения, диапазона молекулярных масс различных компонентов в пиве их выделение и определение - очень Методические указания 46
трудная задача. Ионная хроматография, использующая полимерные смолы, обеспечивает мониторинг многих из этих компонентовво время пивоварения и в готовом продукте. Эта методика описывает использование ионообменной и ионо-эксклюзионной хроматографии для определения пяти классов компонентов, представляющих интерес для производства пива, включая: Углеводы, спирты, органические кислоты, неорганические анионы и неорганические катионы. Для детектирования используются импульсный электрохимический или кондуктометрическийдетекторы.

ОБОРУДОВАНИЕ Хроматографическая система Dionex, состоящая из:  градиентного насоса  хроматографического блока  электрохимического (пульсирующего ампероматрического) детектора с кондуктометрической ячейкой  органайзера элюента  программного обеспечения Chromeleon РЕАГЕНТЫ И СТАНДАРТЫ Деионезированная вода, 17.8 M·cm и выше; Углеводный анализ Ацетат натрия (Sigma) Раствор гидроксиданатрия, 50% (w/w) (Fisher Scientific)
Анализ анионов Раствор гидроксида натрия, 50% (w/w) (Fisher Scientific)

стр. 1 из 8

Метанол (EM Science) Анализ спитов Хлорная кислота (Fisher Scientific) Анализ катионов Метансульфоновая кислота (Fluka ChemikaBioChemika) Анализ органических кислот 0.1 M Тетрабутиламмоний гидроксид (TBAOH) (Dionex P/N 39602) Гептафторбутиловая кислота (FlukaChemikaBioChemika)

50% (w/w) гидроксида натрия. Быстро закрыть крышкой и подать гелий в бутыль. 1.00 mM Натрий гидроксид Взвесить 990 г (990 мл) 17.8 M·cm деионизированной воды в бутылке для элюента. Дегазировать приблизительно 18 мин. Влить туда 10.0 мл 100 mM раствора гидроксида натрия Быстро закрыть крышкой и подать гелий в бутыль.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ И СТАНДАРТОВ
1.0 M Натрий ацетат Взвесить 82.0 гангидрида натрия ацетата и поместить в 1-л мерную колбу. Добавить приблизительно 600 мл 17.8 M·cm деионизованной воды и перемешивать до растворения. После полного растворения соли, довести до метки деионизованной водой 17.8 M -cm. Отфильтровать готовый раствор через 0.2-мкм фильтр. 500 mM Натрий гидроксид Взвесить 974 г (974 мл) 17.8 M -cm деионизированной воды в бутылке для элюента.Дегазировать воду приблизительно 10 мин. Поставить бутылку на веси и взвесить в нее 40.0 г (26.2 мл) 50% (w/w) раствора гидроксида натрия. Быстро перенести бутылку на прибор и загерметизировать гелием. (В современных системах используется генератор элюента, исключающий эту процедуру). 100 mM Натрий гидроксид Взвесить 992 г (992 мл) 17.8 M·cm деионизированной воды в бутылке для элюента....
tracking img