Качественный анализ производных барбитуровой кислоты

  • 13 июня 2015 г.
  • 1607 Слова
Выделение кислотной формы. Часть возгона или очищенного сухого остатка растворяют на предметном стекле в одной капле концентрированной серной кислоты. К прозрачному раствору до­бавляют каплю дистиллированной воды - тотчас или через 20- 30 минут выделяется осадок, который при исследовании под мик-роскопом имеет характерный (для каждого барбитурата) вид. Так, барбитал 5,5-диэтилбарбитуроваякислота выделяется в виде бесцветных, прозрачных прямоугольных призм. Реакция позволяет обнаружить 80 мкг барбитала при разведении 6:10002'3. Из фенобарбитала 5-фенил-5-зтилбарбитуровой кислоты образуются округлой формы образования, через некото­рое время из них выкристаллизовываются сфероиды и сростки в виде снопов, состоящие из тонких бесцветных игольчатых кри­сталлов. Реакцией обнаруживается до 0,02-0,01 мгбарбитурата в пробе. По определениям А. В. Беловой, чувствительность реак­ции равняется 41 мкг при разведении 3: 1000. Кристаллооптиче-ские константы: удлинение отрицательное. Погасание прямое. Ng= 1,624, Np= 1,561.
Гексенал в равных условиях проведения реакции образует кристаллический осадок 1,5-диметил-5-циклогексен-1'-ил-барби-туровой кислоты, состоящий из сростков нежных игольчатыхкристаллов, напоминающих пушистые ветки или мох.
При наличии эт а м и н а л-н ат р и я через 15-20 минут выпадает в осадок 5-(1-метилбутил)-5-этилбарбитуровая кисло­та в виде характерных сростков из призматических кристаллов. Чувствительность реакции 50,6 мкг при предельном разведении 5: 1000.
При наличии в исследуемой пробе барбамила по краю капли образуется осадок 5-изоамил-5-этилбарбитуровой кисло­ты из мелких,прозрачных, неправильной формы пластинок и длинных призм, группирующихся в сфероиды. Чувствительность реакции 21 мкг при предельном разведении 6: 10 000.
Бутобарбитал дает характерный осадок из прозрачных призм и сростков из них. Реакцией обнаруживается 16 мкг вещества в пробе.
Кристаллооптические константы: угол погасания 26°, удлине­ние отрицательное; Ng= 1,552; Np = 1,519; Ng-Np = 0,033 (Г.Ф. Лозовая).
Заключение об отсутствии характерных микрокристаллов при исследовании биологического материала следует давать по исте­чении 3 суток.
Чтобы не впасть в ошибку при определении по внешнему виду кристаллов того или иного производного барбитуровой кислоты, ставят контрольный опыт с фармакопейным препаратом барби­турата    и    сравнивают    образовавшуюся в результате реакциимикрокристаллическую структуру. Затем производят и другие аналитические реакции на производные барбитуровой кислоты. Полезно определить кристаллооптические константы получен­ных кристаллов.
Реакция с хлорцинкйодом. Часть возогнанного или очищенно­го другим способом остатка помещают на предметное стекло и добавляют 1-2 капли раствора хлорцинкйода; через 15-20 ми­нут, а иногда и позже препарат исследуют под микроскопом;барбитал, барбамил и этаминал-натрий дают характерные ярко окрашенные микрокристаллические осадки. При наличии барби-тала в поле зрения микроскопа наблюдаются прямоугольные пластинки темно-красного, фиолетового и серо-розового цвета. Реакцией обнаруживается 4 мкг барбитала при предельном раз­ведении 3: 10 000 (А. В. Белова).
При наличии в остатке э т а м и н а л-н атрия через 10-15 ми­нут можнонаблюдать сростки из окрашенных в коричневый и оранжево-коричневый цвет призматических кристаллов. Заклю­чение об отрицательном результате реакции целесообразно де­лать через 1-11/2 часа при выдерживании продукта взаимодей­ствия вещества с реактивом во «влажной» камере. Этот прием относится и ко всем остальным микрокристаллическим реакци­ям на барбитураты. Чувствительность реакции 4 мкг при пре­дельномразведении 4: 10000.
При микроскопическом исследовании продукта взаимодейст­вия барбамила с хлорцинкйодом наблюдаются кристаллы в ви­де прямоугольных пластинок, окрашенных в темно-красный и зо­лотистый цвет, или сростков из них. Чувствительность реакции 7 мкг при предельном разведении 1 :5000 (А. В. Белова).
Бутобарбитал с хлорцинкйодом образует сростки из...
tracking img