Синтез и исследование строения и свойств нанокомпозита ZrO2-Al2O3

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ 9
1. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР 12
1.1. Фазообразование в системах ZrO2-H2O, Al2O3-H2O, ZrO2-Al2O3 12
1.1.1. Диоксид циркония 12
1.1.2. Оксид алюминия 17
1.1.3. Оксид циркония – оксид алюминия 20
1.2. Методы получения наноматериалов 21
1.2.1. Синтез нанокомпозитов в системе ZrO2 - Al2O3 23
1.3. Применение материалов на основе системы ZrO2-Al2O3 24
1.4.Консолидирование наноструктурных материалов 28
1.4.1. Методы компактирования материалов 31
2. ЦЕЛИ И ЗАДАЧИ РАБОТЫ 38
3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 39
3.1. Методики синтеза 39
3.1.1. Синтез ZrO2 39
3.1.2. Синтез Al2O3 41
3.1.3. Синтез ZrO2-Al2O3 41
3.2. Термическая обработка ZrO2, ZrO2-Al2O3 43
3.3. Горячее прессование ZrO2-Al2O3 43
3.4. Методики исследования 44
3.4.1. Рентгенофазовый анализ 44
3.4.2.Сканирующая электронная микроскопия и энергодисперсионный рентгеноспектральный микроанализ 48
3.4.3. Адсорбционно-структурный анализ 50
3.4.4. Гелиевая пикнометрия 53
3.4.5. Комплексный термический анализ 55
4. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ 57
4.1. ZrO2 57
4.2. Al2O3 62
4.3. ZrO2-Al2O3 63
4.4. Термическая обработка ZrO2-Al2O3 71
4.5. Горячее прессование ZrO2-Al2O3 78
5. ЗАКЛЮЧЕНИЕ И ВЫВОДЫ 84
6. СПИСОКИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ 85

ВВЕДЕНИЕ
Одно из важнейших направлений в области химического дизайна современных материалов связано с решением проблемы получения структур с заданными характеристиками и создания функциональных и конструкционных материалов на их основе. В связи с этим, значительное внимание уделяется веществам в наноразмерном состоянии. Переход от макрообъектов к частицам размеромпорядка 1–100 нм приводит к качественным изменениям физико-химических свойств, среди которых следует отметить увеличение каталитической активности, значительное повышение прочности, а также появление уникальных оптических и магнитных характеристик [1-4].
Широко распространенными в природе и активно используемыми для получения материалов классами неорганических соединений являются оксиды. Именнодля этих соединений впервые было обращено внимание на формирование необычных структурных форм при уменьшении размеров до нанометровых значений [2, 4-7].
Чаще всего в попытке сконструировать новый материал отталкиваются от уже известных химических композиций, опираясь на систему фундаментальных физико-химических принципов подобия, совместимости компонентов системы и усложнения химического,структурного и фазового состава. При этом возможен ряд эффектов, как например, появление новых структурных модификаций, стабилизация метастабильных форм, а также значительное улучшение свойств системы, по сравнению с индивидуальными компонентами. Число полученных композиционных материалов столь многообразно сейчас и станет еще более многообразным в ближайшем будущем [8].
Несмотря на большое число публикацийпосвященных результатам исследований фазообразования в системе ZrO2-Al2O3-H2O [9-13], интерес к изучению данной системы не затухает, особенно для случаев, когда компоненты представлены наночастицами [9, 10, 13]. В основном это работы, в которых рассматриваются химические и фазовые превращения, протекающие в ходе золь-гель процессов, при некоторых высокотемпературных и других методах получениянанокомпозиционных материалов в системе ZrO2-Al2O3. Исследования по получению композиционных нанопорошков на основе оксидов циркония и алюминия гидротермальным методом представлены достаточно ограниченным числом работ [9, 14, 15].
Анализ результатов работ посвященных различным способам получения субмикронных и наноразмерных порошковых композиций на основе оксидов циркония и алюминия [9-13] показал различную степеньвзаимного влияния оксидов циркония и алюминия на химический состав, кристаллическую и микроструктуру, морфологию образующихся частиц в зависимости от способа их получения. В работах [9, 16] показано, что при гидротермальной обработке композиций в системе ZrO2-Al2O3-H2O, полученных осаждением гидроксида одного из компонентов на оксидные наночастицы...