Тонкослойная хроматография

  • 01 апр. 2014 г.
  • 1781 Слова
Введение
Основы тонкослойной хроматографии 3
Сорбенты 6
Растворители (элюенты) 9
Приготовление пластинок 11
Хроматографирование 13
Детекция пятен 14
Идентификация компонентов 16
ТСХ в современном анализе лекарственных форм 18
Литература




















Введение

Хроматография – физико-химический метод разделения ианализа смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. В основе метода лежит явление адсорбции ионов из растворенных веществ на поверхности твердых сорбентов. Сущность хроматографии заключается в том, что процесс разделения веществ происходит между двумя фазами, одна из которых движется относительно другой. При своем перемещении каждоехроматографируемое вещество постоянно перераспределяется между обеими фазами так, что только часть его движется вперед вместе с подвижной фазой.
Среди современных хроматографических методов, в значительной степени способствовавших развитию анализа органических и биоорганических соединений и совершенствованию способов препаративного разделения, заметное место занимает тонкослойная хроматография (ТСХ).С помощью хроматографии можно разделять и определять сложные смеси органических и неорганических веществ, достаточно быстро проводить очистку, идентификацию и концентрировать вещества при достаточной простоте технических приемов. Кроме того, метод высоко эффективен и чувствителен, сочетается с другими физико-химическими методами. Благодаря этим достоинствам метод широко применяется вфармацевтическом анализе.






Основы тонкослойной  хроматографии

В методе ТСХ хроматографирование веществ происходит в тонком слое сорбента, нанесенного на твердую плоскую подложку. Разделение в этом методе в основном происходит на основе сорбции-десорбции. Использование различных сорбентов, позволило значительно расширить и улучшить этот метод. В начале появления метода пластины приходилось изготавливатьсамостоятельно. В настоящее время используются пластины заводского изготовления, имеющие достаточно широкий ассортимент как по размерам и носителям, так и по подложкам. Современная хроматографическая пластинка (рис. 1) представляет собой основу из стекла, алюминия или полимера (например политерефталат). В связи с тем, что стеклянная основа становится менее популярной (часто бьется, нельзя разделитьпластинку на несколько частей не повредив слой сорбента, тяжелая по весу), наибольшее распространение получили пластины, в качестве основ которых используют алюминиевую фольгу или полимеры. Для закрепления сорбента применяют гипс, крахмал, силиказоль и др., которые удерживают зерна сорбента на подложке. Толщина слоя может быть различна (100 и более мкм), но самый важный критерий - слой должен бытьравномерный по толщине в любом месте хроматографической пластинки.

Рис. 1 Пластинка TСХ:
[pic]



В процессе разделения тонкослойной хроматографией анализируемая смесь перемещается вместе с подвижной фазой по тонкому слою порошкообразного сорбента. По направлению движения подвижной жидкой фазы плоскостная хроматография подразделяется на восходящую, нисходящую и горизонтальную. В ТСХ наиболее частоиспользуют восходящий вариант. При этом может осуществляться прием одномерной и двумерной подачи элюента.
● Одномерная хроматография.
Во многих случаях при однократной подаче элюента по тонкослойной пластинке не происходит полного разделения хроматографических пятен. Эффективность разделения может быть улучшена при удлинении пути пробега хроматографических зон и элюента. Такое условие может бытьосуществлено при многократной подаче элюента. Каждый раз подвижная фаза пропускается через пластинку после ее высушивания, т.е. после удаления предварительно поданного элюента. В случае, если с одной и той же по составу подвижной фазой не происходит полного разделения хроматографических зон, можно произвести замену элюента. Такой прием называется ступенчатой...
tracking img